【儀表網 行業標準】按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序，標準起草組已完成《枸杞中94種農藥及代謝物殘留量的測定 液相色譜-質譜聯用法》團體標準征求意見稿的編制工作，現公開征求意見。意見反饋郵箱：1904691657@qq.com，截止時間2023年7月12日前。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
本文件規定了枸杞中 94 種農藥及代謝物殘留量的液相色譜-質譜聯用測定方法。本文件適用于枸杞中 94 種農藥及代謝物殘留量的測定。
原理：
試樣用乙腈提取，提取液經 PSA、C18 和 GCB 分散固相萃取凈化，采用液相色譜-質譜聯用儀檢測，保留時間和離子對定性，外標法定量。
試劑：
1.乙腈(CH3CN，CAS 號：75-05-8)：色譜純。
2.氯化鈉(NaCl，CAS 號：7647-14-5)。
3.無水硫酸鎂(MgSO4，CAS 號：7487-88-9)。
4.檸檬酸鈉二水合物(C6H5Na3O7·2H2O，CAS 號：6132-04-3)。
5.檸檬酸氫二鈉倍半水合物(C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS 號：6132-05-4)。
材料：
1.乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠(PSA)：粒徑40μm～63μm。
2.十八烷基鍵合硅膠(C18)：粒徑40μm～63μm。
3.石墨化炭黑(GCB)：粒徑40μm～120μm。
4.微孔濾膜：有機相，0.22μm。
儀器與設備：
1.液相色譜-三重四極桿質譜聯用儀(LC-MS/MS)：配有電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：感量 0.1 mg 和 0.01 g。
3.高速勻漿機：轉速不低于 12 000 r/min。
4.離心機：轉速不低于 4 000 r/min。
5.氮吹儀：可控溫。
6.組織搗碎機。
7.高速粉碎機。
8.渦旋混合器。
精密度：
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值與其算術平均值的比值(百分率)，應符合附錄 E 的要求。
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