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          摘要近日,河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布《紫外分光光度法測油儀校準規(guī)范》地方計量技術規(guī)范,自2022年9月1日起在全省范圍內實施。

            【儀表網 儀表標準】近日,河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布《紫外分光光度法測油儀校準規(guī)范》地方計量技術規(guī)范,自2022年9月1日起在全省范圍內實施。
           
            紫外分光光度法測油儀是依據物質分子在紫外區(qū)域的特征吸收光譜及朗伯-比爾定律,測量經萃取后的石油類中油分的儀器。儀器測量的樣品中油分經過正己烷萃取后,在波長 225 nm 處進行檢測,通過計算特征譜帶處的吸光度大小,來確定石油類物質的含量,其主要用于環(huán)境中石油類的檢測。
           
            本規(guī)范是以 JJF 1001-2011《通用計量術語及定義》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》和 JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》為基礎性系列規(guī)范進行編寫。
           
            在編制過程中,參考了 JJG 950-2012 《水中油分濃度分析儀》、JJG 178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計》、HJ 970-2018 《水質 石油類的測定 紫外分光光度法(試行)》等文件中的部分內容。
           
            根據JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》,本規(guī)范主要內容包括:范圍;引用文件;概述;計量特性;校準條件;校準項目和校準方法;校準結果的表達;復校時間間隔以及附錄A、B、C等內容。
           
            校準環(huán)境條件:
           
            1.溫度:(10~35)℃;2.相對濕度:≤85%;3.供電電源:交流電壓(220±22)V,(50±0.5)Hz;4.實驗室應通風良好、無陽光直射、無明顯機械振動、無強電磁場干擾,應避免其他冷、熱源影響。
           
            校準前準備:
           
            儀器開機預熱穩(wěn)定后,用正己烷和相應濃度的溶液標準物質,按說明書中規(guī)定的操作方法對儀器進行校正,并將校準過程中使用的比色皿(石英、4 cm)用正已烷沖洗干凈備用。
           
            波長示值誤差及重復性:
           
            a)自動掃描儀器:采用波長掃描模式,慢速掃描,采樣間隔不大于0.5 nm(或不大于儀器最小步進波長),采用透射比測量方式,在波長(200~300)nm范圍內用空氣做空白進行儀器基線校正,對氧化鈥標準濾光片進行光譜掃描,記錄241 nm左右特征峰對應的波長。連續(xù)測量3次,按照公式(1),以3次測量值的算術平均值與標準值之差作為儀器波長示值誤差。按照公式(2),以極差值作為波長示值重復性。
           
            b)非自動掃描儀器:采用透射比測量方式,在氧化鈥濾光片波長特征峰(241 nm左右)單側3 nm處用空氣做空白進行透射比100%校正,插入擋光板調整透射比為0%,對氧化鈥標準濾光片進行透射比測量。以不大于0.5 nm(或不大于儀器最小步進波長)的間隔單向移動,重復以上步驟,在波長校準點測出氧化鈥濾光片的透射比,找出相應的透射比谷值波長,連續(xù)測量3次,計算方式同a)。
           
            校準結果表達:
           
            校準結果應在校準證書上反映,校準證書應至少包括以下信息:a)標題:“校準證書”;b)實驗室名稱和地址;c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同); d)證書的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識;e)客戶的名稱和地址;f)被校對象的描述和明確標識;g)進行校準的日期,如果與校準結果的有效性和應用有關時,應說明被校對象的接收日期;h)如果與校準結果的有效性應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明;i)校準所依據的技術規(guī)范的標識,包括名稱及代號;j)本次校準所用的測量標準的溯源性和有效性說明;k)校準環(huán)境的描述;l)校準結果及測量不確定度的說明;m)對校準規(guī)范的偏離的說明;n)校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識;o)校準結果僅對被校對象有效的聲明;p)未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。
           
            復校時間間隔:
           
            儀器復校時間間隔建議為1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。
           
            本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于紫外分光光度法原理的測油儀的校準。

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