【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由全國標準物質(zhì)計量技術委員會歸口制訂的《食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標準物質(zhì)的研制計量技術規(guī)范》已完成初稿，現(xiàn)公開征求意見。
放射性指標是食品及環(huán)境安全檢測的重要項目。隨著人們對放射性風險關注度的提升，對相關檢測結果的準確性和實時性要求也愈來愈高。通過規(guī)范我國食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標準物質(zhì)的研制過程，提高放射性標準物質(zhì)的制備水平和質(zhì)量，保證溯源有效性，為科技進步與創(chuàng)新、重大決策以及經(jīng)濟和社會發(fā)展中所涉及的標準制定與實施、民生保障等提供技術支撐。
本規(guī)范依據(jù) JJF 1342《標準物質(zhì)研制(生產(chǎn))機構通用要求》、JJF 1343《標準物質(zhì)的定值及均勻性、穩(wěn)定性評估》、JJF 1218《標準物質(zhì)研制報告編寫規(guī)則》以及 GB 11930 《操作非密封源的輻射防護規(guī)定》等文件要求，結合放射性標準物質(zhì)特點而制定。使用本規(guī)范時，應同時執(zhí)行上述相關規(guī)范。
本規(guī)范規(guī)定了食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標準物質(zhì)的基質(zhì)選采、基質(zhì)中放射性核素的添加要求、均勻性評估、穩(wěn)定性評估、定值、不確定度評定、包裝和貯存、研制報告編寫的要求及制備實例。
本規(guī)范的主要內(nèi)容與關鍵技術包括以下幾部分：
1、范圍
JJF 1006《一級標準物質(zhì)》相比較而言，此規(guī)范的適用范圍較寬，適用于化學成分、物理化學特性及工程技術特性一級標準物質(zhì)的研制。而《食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標準物質(zhì)研制技術規(guī)范》是行業(yè)標準，適用范圍相對較窄，內(nèi)容及技術指標(參數(shù))更為具體，本規(guī)范適用于食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標準物質(zhì)的研制，也可以為相應放射性質(zhì)量監(jiān)控樣品的研制提供參考。
2、規(guī)范性引用文件
本規(guī)范引用了其他標準的相關內(nèi)容，參照 JJF 1071《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》要求，增添了規(guī)范性引用文件部分。
3、術語和定義
添加放射性專業(yè)術語部分，解釋了“活度濃度”及“衰變校正”。
4、總則
本規(guī)范總則描述了對食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標準物質(zhì)研制的總體要求，明確研制工作的總體目標。并根據(jù)放射性行業(yè)的特殊性，增加食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標準物質(zhì)操作原則章節(jié)，包括防護要求、操作條件、廢物管理等。
5、候選物選采與制備
在候選物的選采方面，JJF 1006 中強調(diào)了候選物選擇的適用性、代表性、容易復制、足夠數(shù)量以及量值分布梯度等要求。本規(guī)范中在滿足以上條件要求的基礎上，根據(jù)食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標準物質(zhì)的研制實際情況，提出了一般情況下采集自然狀態(tài)的樣品作為候選物。特殊情況下，也可通過混合、添加等方式制備。并對候選物的需求，數(shù)量做出了規(guī)定。
在食品及環(huán)境基質(zhì)標準物質(zhì)的制備方面，JJF 1006 的制備內(nèi)容編寫范圍較寬泛，適用范圍廣，缺少具體制備工藝的細節(jié)介紹。由于食品及環(huán)境基質(zhì)放射性標準物質(zhì)類型較多，不同基體的樣品有不同的制備方法，在本規(guī)范中對固體標準物質(zhì)、液體標準物質(zhì)的制備分別做了規(guī)范。根據(jù)專家的意見和建議，為盡量涵蓋所有種類標準物質(zhì)，增加其他標準物質(zhì)如氣溶膠濾膜等的研制，同時為使該規(guī)范的操作性更強，在附錄 A 中對茶葉標準物質(zhì)具體的制備工藝進行詳細的論述，以便于研制者使用。
6、均勻性評估
(1)一般要求中，基本內(nèi)容與 JJF 1343 的要求相一致。
(2)抽取單元數(shù)方面，數(shù)量的要求更為具體。除參照 JJF 1343 要求，設置總體單元數(shù)與抽取單元數(shù)的階梯限值外，還單獨對液體樣品進行了數(shù)量上的要求。
(3)在重復測量次數(shù)方面，針對特殊情況下(如γ能譜測量)，一個標準物質(zhì)單元只能取一個子樣時，明確可對該子樣進行多次測量。
(4)在均勻性檢驗方面，與 JJF 1006 相比較，增加了“統(tǒng)計方法”，該部分應用 JJF 1343 相關內(nèi)容。
7、穩(wěn)定性評估
放射性測量本質(zhì)是對原子核衰變數(shù)的測量，原子核的衰變不會受到外界任何因素的影響而發(fā)生改變，因此理論上講，放射性標準物質(zhì)長期穩(wěn)定有效。但對于短半衰期放射性核素來說，長期穩(wěn)定性帶來的不確定度不可忽視，同時為確保放射性標準物質(zhì)研制期間未被污染，所以在此期間應進行長期及短期穩(wěn)定性評估。
(1)一般要求中規(guī)定了穩(wěn)定性檢驗之前要設計穩(wěn)定性檢驗方案，明確具體的保存條件、檢驗時間點、檢驗方法等。要求必須開展長期穩(wěn)定性檢驗，必要時進行短期穩(wěn)定性檢驗工作。
(2)在檢驗時間上，根據(jù)放射性特征值的穩(wěn)定性以及檢測流程的復雜性，相對減少穩(wěn)定性評估的檢測時間點。
(3)在有效期問題上，未采用一級標準物質(zhì)有效期 1 年以上的要求，而是規(guī)定在放射性核素測量結果經(jīng)過衰變校正后，某一時間間隔內(nèi)的測量結果在測量方法的統(tǒng)計漲落范圍內(nèi)波動。
(4)標準物質(zhì)的使用過程中的穩(wěn)定性監(jiān)測具有重要的意義，而且是一個長期的過程。在以往的工作中，部分研制者在標準物質(zhì)發(fā)布后，會忽略后期的穩(wěn)定性監(jiān)測問題，特性量值發(fā)生變化，影響標準物質(zhì)的使用。因此在本規(guī)范中將穩(wěn)定性監(jiān)測進行了規(guī)范。
8、定值
(1)在標準物質(zhì)定值中，JJF 1006 中對溯源性進行了單款簡單介紹。標準物質(zhì)特性量值溯源是重要的環(huán)節(jié)。本規(guī)范應用 JJF 1343 的溯源性部分。
(2)參與定值實驗室的能力關乎定值數(shù)據(jù)的質(zhì)量，對其能力的認定是非常重要的。由于放射性標準物質(zhì)的研制大多采用多家實驗室聯(lián)合定值的方式，因此對其定值實驗室能力認定至關重要。因此本規(guī)范設置了“合作實驗室要求”章節(jié)。
(3)定值方式章節(jié)，要求總體與 JJF 1343 要求相一致。
9、不確定度評定
在 JJF 1006 不確定度計算要求的基礎上，根據(jù) JJF 1343 的具體要求，明確了不確定度由 3 部分組成，分別為：均勻性引入的不確定度，穩(wěn)定性引入的不確定度以及定值過程引入的不確定度。同時在定值過程引入的 B 類不確定度中，明確需包含由核素半衰期引入的不確定度，并給出了計算公式。
10、定值結果表示
本規(guī)范與 JJF 1006 中要求一致。數(shù)值修約采用只進不舍的規(guī)則，參見 ISO/IEC 導則 98-3《測量不確定度表示指南》，JJF1059.1《測量結果不確定度評定與表示》。
11、包裝與貯存
(1)食品及環(huán)境基質(zhì)標準物質(zhì)的包裝與貯存中，對于最小包裝單元的質(zhì)量允許誤差給出了具體的量化指標“應小于其包裝量的 5%”。
(2)對于包裝瓶及包裝的步驟給出了具體的建議“一般情況下選用密封性好、便于使用和品質(zhì)良好的玻璃瓶或中高密度的聚乙稀瓶包裝，用熱縮薄膜或白蠟封口，必要時外部可采用塑料薄膜袋真空封裝。”在此類標準物質(zhì)的貯存方面，對于有特殊貯存要求的，給出了具體的規(guī)定“例如干粉標準物質(zhì)應存放于避光、涼爽和干燥環(huán)境中，保存溫度一般不超過 25℃，相對濕度低于 60%；易變質(zhì)的標準物質(zhì)應用鋁塑復合膜抽真空或在充填惰性氣體的容器中于低溫下保存。”
12、研制報告
主要依據(jù) JJF 1218《標準物質(zhì)研制報告編寫規(guī)則》，主要內(nèi)容基本一致，重點介紹標準物質(zhì)的研制過程。該規(guī)范附錄中給出了研制報告封面和目錄的格式、內(nèi)容要求。
13、證書
主要參考 JJF 1186《標準物質(zhì)證書和標簽要求》編寫，內(nèi)容基本一致，增加“應注明放射性核素活度濃度的參考日期”的要求。
14、附錄
為使該規(guī)范的操作性更強，在附錄 A 中對茶葉標準物質(zhì)具體的制備工藝進行詳細的論述，以便于研制者使用。
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