《金屬有機(jī)框架材料 主量金屬元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)領(lǐng)域委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)創(chuàng)新方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FC98/TCO2)歸口承擔(dān)的《金屬有機(jī)框架材料主量金屬元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)(立項(xiàng)號(hào):CSTM LX9802 00955—2022)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　金屬有機(jī)框架材料(Metal Organic Materials，簡(jiǎn)稱 MOFs)，是由有機(jī)配體和金屬離子或團(tuán)簇通過配位鍵自組裝形成的具有分子內(nèi)孔隙的有機(jī)-無機(jī)雜化材料。與傳統(tǒng)的無機(jī)多孔材料相比，MOFs 具有高度清晰均勻的孔隙結(jié)構(gòu)、較高的比表面積、框架內(nèi)部表面可功能化修飾、有機(jī)配體與金屬離子配位方式的多樣性、可以設(shè)計(jì)特定結(jié)構(gòu)、良好的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、合成條件溫和等諸多性能。因此在很多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用， 如多相催化、氣體儲(chǔ)存分離、藥物及熒光傳感等。
 

　　目前，對(duì)于 MOFs 材料的常用分析檢測(cè)涉及 XRD、FTIR、熱重分析、SEM、TEM 等，其主要是對(duì) MOFs 材料的外貌形態(tài)，晶體結(jié)構(gòu)，鍵合方式等進(jìn)行表征。但是，對(duì)于 MOFs制備過程中引入的無機(jī)金屬元素(如：鋅、鈷、鋯等)含量的測(cè)定還未出臺(tái)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法。這些摻雜元素可能會(huì)對(duì) MOFs 的晶體結(jié)構(gòu)、成鍵方式、特異性功能起到?jīng)Q定性作用，從而影響其應(yīng)用。因此必須建立相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法，準(zhǔn)確測(cè)定 MOFs 材料中的金屬元素含量以指導(dǎo)其工業(yè)生產(chǎn)及應(yīng)用。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋅鈷鋯銅等金屬有機(jī)框架材料中主量金屬元素含量的方法。本文件適用于鋅鈷鋯銅等金屬有機(jī)框架材料主量金屬元素含量的測(cè)定。
 

　　原理：
 

　　樣品經(jīng)酸消解處理為樣品溶液，樣品溶液經(jīng)霧化器由載氣(氬)送入 ICP 炬管中，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離，發(fā)出所含元素的特征譜線。對(duì)于待測(cè)元素的特征譜線，其譜線的強(qiáng)度與樣品中元素的濃度成正比。通過測(cè)量特征譜線的強(qiáng)度，與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比較，確定試樣溶液中的相應(yīng)元素的含量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
 

　　1.1 設(shè)備類型及要求
 

　　試驗(yàn)所采用的光譜儀類型可為順序(掃描)型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、或者固定通道(多通道)型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、或者基于固態(tài)檢測(cè)器全波長(zhǎng)范圍及時(shí)讀取型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。光譜儀在投入使用前，應(yīng)采用檢定、校準(zhǔn)或期間核查的方式確定其是否滿足檢測(cè)分析要求，儀器設(shè)備的性能指標(biāo)應(yīng)滿足 JJG 768-2005 的要求。
 

　　2.微波消解系統(tǒng)
 

　　應(yīng)滿足附錄 B 的溫度、壓力控制要求。
 

　　3.控溫電熱板
 

　　加熱板的溫度控制范圍為 50℃ ~ 300℃。
 

　　4.天平
 

　　感量：0.1mg。
 

　　5.玻璃器皿
 

　　試驗(yàn)中用到的玻璃器皿，如單刻度容量瓶、單標(biāo)線移液管、分度移液管，應(yīng)符合 GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的規(guī)定。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期，對(duì)檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有重大影響時(shí)，注明樣品的接收日期或抽樣/采樣的日期；c)樣品識(shí)別必要的詳細(xì)資料，如狀態(tài)、標(biāo)識(shí)等；d)待測(cè)元素種類；e)引用標(biāo)準(zhǔn)；f)儀器設(shè)備名稱和型號(hào)；g)環(huán)境條件；h)使用的分析線；i)分析結(jié)果；j)測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；k)對(duì)結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。
 

　　更多詳情請(qǐng)見附件。